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氣相色譜法測定工作場所空氣中甲苯的不確定度分析_陳華宜

氣相色譜法測定工作場所空氣中=實驗#監測與檢驗>

甲苯的不確定度分析

Uncerta i n ty Analysis of Toluene i n The A ir ofW orkplace by Gas Phase Chro m atog raphy

陳華宜,黃誠,劉國平

C HE N Hua-y i ,H U ANG Cheng,LIU Guo -p ing

摘要 目的 分析氣相色譜法測定工作場所空氣中甲苯的不確定度。方法 通過建立氣相色譜法測定甲苯的數學模型,找出影響不確定度的因素,對各個不確定度因素進行評估、計算,由此計算合成不確定度,最終給出測量結果的擴展不確定度和置信水平。結果 合成不確定度為0.055,擴展不確定度為0.68(k=2);空氣中甲苯含量的測定結果為(6.14?0.68)m g /m 3。結論 該方法可用于氣相色譜法測定工作場所空氣中甲苯含量的不確定度的分析。標準曲線、重復測定、解吸效率和采樣體積是影響測定結果的主要因素。

關鍵詞 不確定度;甲苯;氣相色譜法;測定

中國圖書資料分類號:R 115 文獻標識碼:B 文章編號:1004-1257(2009)14-1483-02Sub ject U ncerta i nty A nalysis o f To l uene in T he A i r o fW o rkp l ace by G as Phase Chroma tog raphy

Authors C H EN H ua -y i ,H UAN G Cheng,LIU Guo-p ing (Zhongshan C enter for D isease Con tro l and P revention ,Guangdong,

528400,Chi na)Abstrac t [O bjective ]T o eva l uate the unce rtainty o f m easur i ng to l uene in the a i r o f wo rkplace by gas phase chrom atography (GC).[M ethods]T hrough establi sh i ng GC me t hod ,the m athe m atical model f o r m easuring to l uene w as establi shed ,t he factors a-f fecti ng the uncertainty were deduced .Each co m ponent o f uncerta i nty w as eva l uated and ca l culated ,from wh ich the co m b i ned uncer -ta i nty and fina lly the ex tended uncerta i nty and con fi dence leve lw ere obta i ned .The facto rs a ffecti ng the uncerta i nty w ere f ound .Each component of uncerta i nty w as evalua ted and ca l culated ,fro m which the comb i ned uncerta i nty and fi nall y the extended uncerta i nty and confi dence leve lw ere obta i ned .[R esults]The co m bi ned uncerta i nty was 0.055,ex tended uncerta i nty w as 0.68(k=2),and the re -s u lt ofm easur i ng t o l uene i n the a ir was (6.14?0.68)m g /m 3.[Conc l usion]T he establi shedm e t hod i s app licab l e to the uncerta i nty analysis o f GC m et hod i n t he dete r m ina ti on o f t o luene i n the a ir o fW orkplace .The m a i n i nfl uential facto rs for assay res u lts w ere standard curve ,repeated m easurem ent ,deso rpti on effi c iency and sa m pli ng volu m e .K ey word s U ncerta i nty ;To luene ;G as Phase Chrom atography ;M easurement 作者簡介:陳華宜,男,副主任技師,主要從事衛生檢驗工作。作者單位:廣東省中山市疾病預防控制中心,528400

甲苯是許多工作場所中常見的有機溶劑,是職業衛生服務工作中確定的作為日常檢測的重點檢測物質。作為/三苯0組分之一,甲苯的毒性僅次于苯。近年來,由于社會各界對苯的危害的廣泛認識,已較少在工作場所中檢出苯。而甲苯是常見的有機溶劑中檢出率較高的物質。由甲苯造成的急慢性中毒的職業病人常有發生,因此,準確測定空氣中甲苯含量,對其進行準確的監測在實際工作中起著十分重要的作用。對企業有效控制職業病危害因素、保障勞動者健康有著重要意義。通過對影響作業場所空氣中甲苯測定結果不確定度的因素分析,從數理統計的角度進行計算,對測定結果的不確定度進行評估,如實反映測量的置信度和準確性,為實驗人員和評價人員正確提供和使用結果提供良好的幫助[1-2]。1 材料與方法

1.1 儀器與主要試劑 安捷倫6890N 氣相色譜儀(具自動進樣器和氫火焰離子化檢測器)。甲苯標準:色譜標準,天津市光復精細化工研究所。標準溶液配制:用微量注射器準確加入10L l 甲苯標準于10m l 容量瓶中,用二硫化碳稀釋至刻度,為標準溶液。二硫化碳為色譜純試劑,美國色譜科公司產品。溶劑

解吸型活性炭管,北京市勞動保護科學研究所北京三環華勞科貿有限公司。

1.2 色譜條件 色譜柱:HP-FFA P ,石英彈性毛細管柱,柱長50m,內徑0.2mm,液膜厚度0.33L m 。分流進樣,分流比20B 1,進樣口溫度為150e ,柱溫:初始80e ,保持5.5m i n ,以30e /m i n 的速度升至155e ,再保持2m i n ;F ID 檢測器溫度為200e ,載氣為氮氣,流速1.0m l/m i n ,氫氣40m l/m i n ,空氣450m l/m in ,尾吹氣流速為45m l/m i n 。

2 分析與結果

2.1 測量方法 依據方法GBZ /T 160.42-2007(工作場所空氣有毒物質測定)芳香烴類化合物)[3]??諝庵屑妆接没钚蕴抗芨患?二硫化碳解吸,色譜柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測。根據標準系列的濃度與峰面積關系,求得甲苯的含量:然后再根據采樣體積計算出空氣中甲苯的濃度。

2.2 測量的數學模型 根據測定方法,建立計算甲苯濃度數學模式[4]:

C =

c @v

V @f V @D

(1)

式中:C )空氣中甲苯的濃度,m g /m 3;c )測得解吸液中甲苯的含量,L g /m ;l v )解吸液體積,m ;l V )采樣體積,L;D )解吸效率,%;f V )

1483

職業與健康 2009年7月第25卷第14期 O ccup and H ealt h Vo.l 25No .14Ju l 2009

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